배터리 양극재 전구체 공침 셋업
— CSTR + 연동펌프 3채널 정량 공급

논문은 셋업을 어떻게 구성했나

연구진은 3 L 연속교반 반응기(CSTR)를 40·50·60℃로 유지하고, 산화 방지를 위해 질소(N₂) 분위기에서 공침을 진행했습니다. 반응기에 탈이온수를 채운 뒤 NiSO₄·6H₂O 용액·NaOH 용액·진한 암모니아를 연동펌프 3채널로 각각 공급했고, 목표 체류시간에 맞춰 각 유량을 조정했습니다. 암모니아 농도는 수시로 적정(titration)해 유량을 보정했고, 생성 슬러리는 오버플로 배관에서 샘플링해 입도분포(Malvern Mastersizer)를 추적했습니다. 침전물은 진공 여과·온수 세척 후 60℃ 진공 건조했습니다.

공정 조건 (논문 실제 수치)

공침 30~33 h에 정상상태 도달, D50 ~5 µm. 암모니아 농도는 1 M HCl 자동 적정으로 추적.

핵심 결과

암모니아 농도가 2차입자 성장 속도를 지배하고, 체류시간을 줄이면 성장은 빨라지지만 2.5 h 미만에선 형상·탭밀도가 무너집니다. 즉 유량(=체류시간)과 농도의 균형이 전구체 품질을 결정합니다.

파라미터를 왜 그렇게 잡나 — 재현 관점

CSTR 공침에서 펌프 유량은 단순 이송이 아니라 공정 변수 그 자체입니다. 금속염 유량이 흔들리면 체류시간이, NaOH 유량이 흔들리면 pH가, 암모니아 유량이 흔들리면 착화제 농도가 흔들려 입자 성장이 달라집니다. 그래서 3채널이 각각 독립적으로, 장시간(30h+) 맥동 없이 정량을 유지해야 하고, pH·암모니아 측정값에 따라 유량을 미세 보정하는 피드백이 필요합니다. 배치마다 입도·탭밀도가 달라지는 전형적 원인: 펌프 유량 드리프트, 튜브 마모(NaOH·암모니아 내성), 반응기 온도 편차, N₂ 퍼지 부족(산화)입니다.